傅立葉變換紅外光譜法測定鋁箔軋制油添加劑含量

日期：2024-11-16 02:31

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摘要：鋁箔軋制油在鋁箔壓延過程中噴覆在鋁箔表面，起到潤滑及冷卻的作用，其主要成分為基礎(chǔ)油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸（以下簡稱為醇、酯、酸）三種添加劑，添加劑的濃度根據(jù)工藝需要必須嚴格控制在一定范圍內(nèi)。因此，找到一個快速、簡便、準確測定軋制油添加劑含量的方法顯得特別重要。

鋁箔軋制油在鋁箔壓延過程中噴覆在鋁箔表面，起到潤滑及冷卻的作用，其主要成分為基礎(chǔ)油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸（以下簡稱為醇、酯、酸）三種添加劑，添加劑的濃度根據(jù)工藝需要必須嚴格控制在一定范圍內(nèi)。因此，找到一個快速、簡便、準確測定軋制油添加劑含量的方法顯得特別重要。以往采用化學法，需要先測定軋制油羥值、皂化值、酸值，再換算出醇、酯、酸三種添加劑的含量，操作煩瑣，耗時較長（２～３小時才能出結(jié)果），而且測定過程中會使用吡啶、丁酮等有毒有害的化學試劑。采用紅外光譜法，可同時檢測三種添加劑含量，一個樣品僅需５～１０分鐘，大大提高工作效率，除用于清洗液體池的環(huán)己烷外，不使用其他化學試劑，而且其準確性略優(yōu)于化學法。

定量標準曲線建立

準確稱量醇標準品、酯標準品、酸標準品溶解于基礎(chǔ)油中，配制一組標準樣品。采用０.１ｍｍ光程密封ＫＢｒ液體池，儀器參數(shù)選擇波數(shù)范圍９００～２０００ｃｍ^－１，掃描次數(shù)為１６次，分辨率為４ｃｍ^－１，分別攝取各標準樣品及待測樣品的紅外光譜圖。*后建立標準工作曲線并進行待測樣品定量分析處理。

以基礎(chǔ)油作背景，可扣除基礎(chǔ)油中烴類物質(zhì)對添加劑譜圖的干擾；樣品取圖采取一次背景、一次樣品的方式，可減小環(huán)境溫度、濕度變化及儀器基線漂移等因素對譜圖的影響。

采用ＯＰＵＳ軟件進行定量分析處理，醇標準品、酯標準品、酸標準品所選擇分析峰分別為１０５４.９ｃｍ^－１、１７４７.３ｃｍ^－１、１７１２.６ｃｍ^－１。

精密度試驗

配制同時含有醇、酯、酸三種添加劑的軋制油樣品，然后平行測定六次。

準確度試驗

準確稱取醇標準品、酯標準品、酸標準品，溶解于基礎(chǔ)油配制一組標準樣品。用紅外光譜法測定其含量，并與實際含量對比，醇、酯的檢測結(jié)果與實際含量**偏差均不超過±０.１０％，酸不超過±０.０２５％。

與化學法比較

分別用ＦＴ－ＴＲ法及化學法測定標準樣品并進行比較，ＦＴ－ＴＲ法準確性略優(yōu)于化學法。

加樣回收率試驗

向取自生產(chǎn)現(xiàn)場的軋制油樣品中分別加入一定量的醇標準品、酯標準品、酸標準品，按試驗方法測定加入前、后添加劑含量，得到結(jié)果后，根據(jù)以下公式計算回收率：回收率＝（加入標準后測定值－加入標準前測定值）／標準加入量×１００％。

其他雜質(zhì)的影響

鋁箔軋制油在使用過程中往往會被其他機械油污染，由此造成基體組分的增加，其中有些雜質(zhì)會對添加劑的測定產(chǎn)生較大影響，這在測試過程中需注意。

鋁箔軋制油本身的影響

鋁箔軋制油的主要成分是基礎(chǔ)油。基礎(chǔ)油一般都由幾種烷烴組成，而且組成比例是固定的。但是由于鋁箔軋制油自身生產(chǎn)工藝的限制，它的組成總是在一定范圍內(nèi)波動，其中一旦主組分含量波動過大，就要重新配制標準溶液并繪制標準曲線。這是因為組分的波動會直接影響到其中添加劑吸收峰的峰值。

用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑，是一種非?？焖佟蚀_、實用的方法，雖然它對基體的要求比較嚴格，但只要隨時用改變后的基體去校正，還是會得到令人滿意的結(jié)果。本方法對軋制油實行在線控制提供了有效幫助。

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